STUDI DATA DIFRAKSI SINAR-X SAMPEL CAMPURAN NANO-PERIKLAS DAN SUBNANO-RUTIL

STUDI DATA DIFRAKSI SINAR-X SAMPEL CAMPURAN NANO-PERIKLAS DAN SUBNANO-RUTIL

Kusuma Wardhani Mas’udah

Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Surabaya, Indonesia 60111

E-mail: masudahkusuma@ymail.com

ABSTRAK

            Telah dilakukan studi data difraksi sinar-X pada campuran nano-periklas dan subnano-rutil. Serbuk nano-periklas diperoleh setelah kalsinasi 500°C, subnano-rutil setelah kalsinasi 800°C. Pencampuran keramik nano-periklas dan subnano-rutil tersebut dilakukan dengan dua metode, yaitu pencampuran menggunakan spatula dan mortar. Analisis kualitatif dilakukan dengan menggunakan program Match!. Analisis kuantitatif material berdasarkan data difraksi sinar-X dilakukan dengan analisis Rietveld, serta didapatkan persen berat fasa periklas sebesar 46,90 % dan fasa rutil sebesar 53,10 %. Kesesuaian (figures-of-merits-FoMs) penghalusan dengan Rietica dan MAUD diperoleh GoF sebesar 1,77 dan sig sebesar 1,52. Sehingga, penghalusan Rietveld dapat diterima menurut kriteria yang disyaratkan yaitu GoF < 4% dan sig < 2%.

Kata kunci

Campuran periklas dan rutil, Difraksi sinar-X, Analisis Rietveld.

1.        PENDAHULUAN

 Pada saat ini penelitian dibidang nano sedang ramai dilakukan oleh para ahli, dalam perkembangannya material nano dapat diaplikasikan sebagai konvertor katalitis di dalam mobil yang membantu memindahkan air pengotor, alat di dalam komputer yang berfungsi untuk membaca dan merekam dalam komponen hard-disk, sunscreens tertentu, kosmetik yang dapat menghalangi radiasi berbahaya dari matahari, pakaian mantel khusus untuk sports yang mampu meningkatkan performen atlet. Meski demikian, banyak ilmuwan, insinyur, dan teknolog percaya bahwa mereka hanya memanfaatkan sebagian permukaan dari potensi nanoteknologi [7]. Secara umum material berukuran nano diharapkan dapat memperbaiki karakteristik bahan baik sifat listrik maupun mekanik.                 Banyak material berupa campuran (bukan komposit) yang memiliki aplikasi khusus di antaranya adalah campuran keramik. Material campuran dapat dikembangkan menjadi nanomaterial. Campuran yang mengandung nanomaterial dapat diperoleh dengan berbagai cara, salah satunya adalah kopresipitasi. Metode kopresipitasi merupakan metode basah yang melibatkan reaksi kimia didalamnya dan digunakan dalam fabrikasi serbuk nanokristalin. Pembentukan nanokristalin selain kopresipitasi adalah high energy ball milling. Jenis high energy ball milling adalah wet milling dan dry milling. Penggilingan merupakan salah satu contoh proses lanjutan menekan atau menumbuk serbuk dengan material yang lebih keras untuk membentuk keadaan yang homogen [4]. Hal penting berikutnya adalah bagaimana mengkarakterisasi campuran yang mengandung nanomaterial ini.

Karakterisasi campuran nanomaterial ini salah satunya dilakukan dengan pengukuran difraksi sinar-x. Komposisi fasa, parameter kisi, ukuran kristal merupakan beberapa data yang dapat diperoleh dengan analisis data difraksi. Hal inilah yang menjadikan data difraksi menjadi hal penting dan menarik untuk dikaji dalam berbagai analisis material dan dirasa cukup lengkap walaupun masih tetap perlu alat karakterisasi lanjut. Dalam hal penggunaan difraksi sinar-x, berbagai kondisi pengukuran bisa digunakan baik dalam pemilihan jangkau sudut, step size maupun kehomogenan suatu sampel campuran. Berdasarkan pertimbangan tersebut, studi data difraksi sinar-X terhadap sampel campuran 50% MgO - 50% TiO₂ perlu dilakukan lebih mendalam guna mendapatkan parameter-parameter hasil keluaran yang signifikan. Dalam tulisan ini, akan dibahas studi kualitatif dan kuantitatif sampel campuran 50% nano-periklas dan 50% subnano-rutil berdasarkan data difraktometer sinar-X.

2.        METODE PENELITIAN

Campuran keramik nano-periklas dan subnano-rutil disintesis dengan cara mencampur serbuk periklas dan rutil. Sebelum dicampur, serbuk magnesium yang dikeringkan pada suhu 500°C selama 30 menit sedangkan TiO₂ pada suhu 800°C selama 2 jam. Kemudian serbuk keramik nano-periklas dan subnano-rutil dicampur dengan dua perlakuan yaitu menggunakan spatula dan menggunakan mortar dengan perbandingan komposisi campuran 50% periklas-50% rutil. Sampel divakumkan dengan menggunakan desikator yang dihubungkan dengan pompa vakum untuk menghindari reaksi periklas dengan H₂O di udara lembab agar tidak terbentuk senyawa Mg(OH)₂.

Campuran keramik nano-periklas dan subnano-rutil dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X pada ”sudut panjang”, yaitu 2θ =20-115° dengan step size 0,02°. Hasil pengujian difraksi sinar-X didapatkan pola-pola difraksi yang selanjutnya akan dianalisis secara kualitatif dan kuantitatif [2].

 Proses identifikasi fase didasarkan pada pencocokan data dengan metode Search and Match menggunakan software Match!. Analisis kuantitatif karakteristik material berdasarkan data difraksi sinar-X dilakukan dengan analisis Rietveld [6]. Perangkat lunak yang digunakan dalam metode Rietvield ini adalah Reitica dengan proses refinement. Sedangkan analisis ukuran kristal digunakan software MAUD.

DAFTAR PUSTAKA

[1]  E.H Kisi, R., Analysis of Powder Diffraction Patterns. Material Forum, 1994. 18: p. 135-153

[2]  Hariyani, Yufi (2011). Analisis Komposisi Fasa Campuran-Nano Periklas dan Subnano-Rutil. Laporan Tugas Akhir Jurusan Fisika FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya.

[3]  Lutterotti, L.M., Material Analysis using Diffraction. Available from: http://www.ing.unitn.it/maud, 2006 (cited 2009, 5 March 2009)

[4] Pratapa, S. (2003). Synthesis and character fungtionally-gradded aluminium titanate/ zirconia alulmina composite. Australia, Curtin University of technilogy.

[5]  Pratapa, S. (2009). Analisis Data Difraksi Menggunakan Metode Rietveld. Surabaya

[6]  Rietveld, H.M., A, Profile refinement method for nuclear and magnetic structure. journal of applied crystalography, 1986. 2:p.65-7

[7] Sartono (2006). “Nnoteknologi”. Fisika FMIPA. Universitas Indonesia.